常規(guī)SADT自加速分解儀多采用水冷降溫方式，難以檢測發(fā)熱速率快、分解溫度高的硝化物和重氮化合物等物質(zhì)。基于上述問題，仰儀科技在HWP27-10S絕熱型自加速分解溫度試驗儀的基礎上進行升級優(yōu)化，研制以高效液氮制冷為技術(shù)特征的HWP27-20S SADT自加速分解儀，顯著提升了儀器的檢測能力與使用安全。
前言
自加速分解溫度(SADT)是一定包裝材料和尺寸的反應性化學物質(zhì)在實際應用過程中的最高允許環(huán)境溫度，是實際包裝品中的反應性化學物質(zhì)在7日內(nèi)發(fā)生自加速分解的低環(huán)境溫度，一旦儲存環(huán)境溫度高于SADT，該物質(zhì)就有發(fā)生火災、爆炸事故的風險。SADT反映化學品的熱危險性，也是衡量和規(guī)范化學品儲運安全的重要參數(shù)。
江蘇響水3.21硝化廢料爆炸等重特大事故促使國家和社會愈發(fā)關(guān)注化學品儲運安全。2022年8月16日，應急管理部危化監(jiān)管一司發(fā)布了《關(guān)于征求精細化工“四個清零”問題釋義(征求意見稿)》，明確指出：“若儲存的化學品具有熱敏性，則會有分解放熱并引發(fā)火災、爆炸的風險，需重點評估該物質(zhì)在當前包裝規(guī)格下的SADT”。
目前，化學品SADT的檢測主要根據(jù)聯(lián)合國《關(guān)于危險貨物運輸?shù)慕ㄗh書-試驗和標準手冊》及《GB/T 39090危險品絕熱存儲實驗方法》，按照上述標準開發(fā)的測試儀器多采用水作為冷卻劑，儀器的最大制冷能力不超過500W/kg，且通常僅適合檢測SADT低于80℃的樣品。
因此，起始分解溫度高、發(fā)熱速率快的樣品只能通過熱分析法推算SADT。例如，硝基甲烷的SADT推算值為161℃，且根據(jù)計算，若需進行實測儀器應具備1000W/kg以上的制冷能力，現(xiàn)有市場產(chǎn)品無法滿足檢測需求。
針對上述問題，仰儀科技有限公司的新款“HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗儀”，配置全新液氮制冷模塊，最高制冷能力可達2000W/kg，可以顯著提高儀器測試范圍，并確保實驗安全性。
本文以一種放熱速率較快的重氮染料中間體為樣品，驗證了新款儀器的性能。實驗測得該樣品SADT為100℃，達到最大發(fā)熱率時冷卻系統(tǒng)仍具有冷卻能力，實驗過程安全可靠。
圖1 HWP27-20S儀器外觀與關(guān)鍵部件：配備自增壓液氮罐，制冷方式由HWP27-10S的U型管水冷變?yōu)長型管液氮噴淋制冷
測試案例
1. 測試條件
實驗儀器：仰儀科技HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗儀
樣品：重氮類染料中間體，120g
實驗模式：標準
包裝材料類型：1A1
包裝熱損失：63mW/kg
實驗溫度：120℃
加熱速率：15℃/h
圖2 實驗現(xiàn)場圖片
2. 實驗結(jié)果
樣品升溫曲線如圖3(a)所示，當樣品達到120℃的目標溫度后，首先發(fā)生吸熱膨脹，膨脹結(jié)束后可以檢測到自放熱，此時儀器控制環(huán)境溫度對樣品溫度進行追蹤。當樣品自放熱速率到達閾值后，冷卻裝置自動開啟。
如圖3(b)，實驗結(jié)束后選取絕熱溫升曲線上合適的溫度點，計算該溫度下的單位質(zhì)量發(fā)熱率，并利用最小二乘法擬合得到發(fā)熱曲線。
同時，確定試樣在實際運輸中包裝單位質(zhì)量熱損失率K為0.063W/(K·kg)，在圖中繪制斜率為K并與發(fā)熱曲線相切的直線，直線在x軸上的截距對應臨界環(huán)境溫度，即包裝中物質(zhì)不出現(xiàn)自加速分解的最高溫度。SADT按臨界環(huán)境溫度向上修至5(℃)整數(shù)倍，故此樣品SADT為100℃。
圖3 (a)樣品升溫曲線和(b)發(fā)熱曲線與SADT擬合結(jié)果
結(jié)論
SADT自加速分解儀HWP27-20S提升了制冷效率，可更廣泛、更安全地應用于化學品SADT測試，特別對硝化物、重氮化物等危化品的儲存及運輸能夠給出可靠、準確的實測數(shù)據(jù)，幫助精細化工企業(yè)響應“四個清零”政策，確保生產(chǎn)安全。
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